超基性巖在化學(xué)成分上屬于硅酸不飽和系，除輝石巖外，SiO 2 的含量均小于45%，Al 2 O 3 、Na 2 O、K 2 O含量低，而MgO、FeO含量很高，H 2 O和CO 2 含量往往較高，其中含有一定量的化合水。超基性巖中可能還有鹵族元素，在灼燒過程中，鹵族元素與水分一起揮發(fā)并可溶于水，遇到鹵族元素非常好用管爐法，在干燥的氧氣流中于特定穩(wěn)定溫度下加熱試樣將化合水分離出來，并收集于裝有吸收劑的吸收管中，用重量法測定吸收管的質(zhì)量增量。

1 試劑

（1）吸收劑：無水高氯酸鎂，粒度1mm~3mm；或無水氯化鈣，粒度2mm~5mm。（2）鉻酸鉛氧化鉛混合物（2+1），放入瓷坩堝中在500~600℃的高溫爐中加熱1h，置于干燥器中冷卻后備用。（3）硫酸。

2 儀器

（1）三節(jié)金屬轉(zhuǎn)子流量計(jì)，每節(jié)爐裝有熱電偶，測溫和控溫裝置。（2）加熱管。（3）瓷舟；預(yù)先在1100℃灼燒1h，置于干燥器中冷卻后備用。（4）硅膠塞。（5）帶有磨口和支管的U型玻璃吸收管，內(nèi)裝吸收劑用二氧化碳飽和后放置過夜。（6）氣泡劑，內(nèi)裝硫酸。

3 分析裝置

分析裝置圖如圖1所示：

4 分析步驟

4.1 試料

稱取0.5000g試樣，精確至0.0001g。

4.2 空白試驗(yàn)

按照圖1進(jìn)行安裝，將氧氣（或空氣）以每秒2~3個(gè)氣泡的流速通入儀器，檢查整個(gè)裝置是否漏氣。分別將三節(jié)管式電爐加熱至所需溫度。非常好節(jié)爐為1100℃，第二節(jié)爐為700℃~850℃，第三節(jié)爐為700℃~850℃。半小時(shí)后取下吸收裝置（U型管10、11），放入干燥器中，20min后稱量。按同樣步驟再做一次空白試驗(yàn)，兩次質(zhì)量只差小于0.4mg即可進(jìn)行試樣測定。

4.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

隨同試料同時(shí)分析同類型、含量相近的礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.4 測定

稱取0.5000g（精確至0.0001g）風(fēng)干試樣，置于已在1100℃灼燒過的瓷舟中，接上吸收裝置，將瓷舟迅速推入非常好節(jié)金屬轉(zhuǎn)子流量計(jì)中部，立即接好洗氣裝置，在繼續(xù)通氣的條件下，通氣30min，取下U型管，放入空氣干燥器中，20min后稱量。U型管增加的質(zhì)量為吸附水和化合水含量。

4.5 結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算化合水含量：

5 結(jié)果與討論

5.1 灼燒溫度

設(shè)置合適的灼燒溫度，確保超基性巖試樣中的化合水能夠完全釋放出來，因此合適的灼燒溫度對試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。

不同灼燒溫度下超基性巖試樣化合水的測定結(jié)果見表1。結(jié)果表明，在1100℃時(shí)超基性巖中化合水基本釋放完。

5.2 灼燒時(shí)間

足夠的灼燒時(shí)間，能夠保證超基性巖中化合水完全釋放出來，但灼燒時(shí)間過長就會延長測定時(shí)間。設(shè)非常好節(jié)爐的溫度為1100℃，灼燒時(shí)間分別為15、20、25、30、35min,對比不同灼燒時(shí)間的測定結(jié)果，確定合適的灼燒時(shí)間如表2。

結(jié)果表明，1100℃時(shí)，灼燒30min后測定結(jié)果基本保持不變，實(shí)際應(yīng)用中采用1100℃灼燒30min。

6 精密度和準(zhǔn)確度

對GBW07201、GBW07202、GBW07818、GBW07819、GBW07820、GBW07821六個(gè)鉻鐵礦和超基性巖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行六次平行測定，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：5.34%、2.69%、1.74%、1.37%、4.55%、6.66%，其相對標(biāo) 準(zhǔn) 誤 差 分 別 為 4.20% 、4.14% 、2.12% 、2.62% 、3.63%5.45%，符合DZ/T0130中第3部分“巖石礦物樣品化學(xué)成分分析要求”精密度和準(zhǔn)確度控制允許限。

由以上各結(jié)果可以看出，本方法的精密度和準(zhǔn)確度都能滿足測量要求。準(zhǔn)確度也得到了很好的驗(yàn)證，能滿足樣品的測量要求。

7 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

（1）等測定結(jié)束時(shí)，U型管的進(jìn)氣支管處不能附有小水珠，如有則需要延長10min。

（2）非常好節(jié)金屬轉(zhuǎn)子流量計(jì)爐溫不能小于1100℃，否則結(jié)果偏低。

8 結(jié)論

由以上試驗(yàn)可以看出本方法克服了樣品基本不一致所產(chǎn)生的誤差，該方法能夠滿足超基性巖中化合水的檢測，可以用于生產(chǎn)。